为准确测定水体中痕量的氢氯噻嗪含量，建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱法（HPLC）联用的测定方法。首先，采集的水样（1000 mL）经过滤和调pH后，通过活化后的HLB固相萃取柱进行净化；然后用10.0 mL的纯甲醇进行洗脱提取，氮吹至近干，用1mL甲醇定容；最后所得溶液用HPLC进行检测。检测条件：色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18（4.6 ×250 mm，5 μm），流动相为甲醇/水（70/30），流速为l mL·min-1，按照等度洗脱，检测波长为270 nm，采用外标法定量。结果表明，氢氯噻嗪在0.1~50 μg·L-1范围，待测物浓度和色谱峰面积成正比例线性关系，线性方程为：A=221.49c+3915，R2=0.9997。供试品在24 h内放置稳定，平均回收率为99.90%（RSD=1.8%，n=5），精密度为1.1%。本方法操作简便，具有较高的精密度，检出浓度低，采用的流动相配制简单，对环境污染小，可用于水环境中痕量氢氯噻嗪的检测、分析及风险评估。