L-脯氨酰胺的合成工艺改进
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作者:
作者单位:

(1.河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄 050018;2.河北科技大学后勤管理处,河北石家庄 050018;3.石家庄学院化工学院,河北石家庄 050035)

作者简介:

宋书琴(1975-),女,河北沧州人,硕士研究生,主要从事药物中间体合成方面的研究

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基金项目:


Improved synthesis of L-prolinamide
Author:
Affiliation:

(1.College of Chemical and Pharmaceutical Engineering,Hebei University of Science and Technology,Shijiazhuang Hebei 050018,China;2.Logistics Management Department,Hebei University of Science and Technology,Shijiazhuang Hebei 050018,China;3.College of Chemical Engineering,Shijiazhuang University, Shijiazhuang Hebei 050035,China)

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    摘要:

    以L-脯氨酸为原料合成了L-脯氨酰胺,改用将溶剂全部蒸除直接用于下步反应的方法,解决了因L-脯氨酸甲酯盐酸盐吸湿造成的结晶困难,用AR级甲醇代替无水甲醇进行L-脯氨酸甲酯盐酸盐的制备,省去了甲醇的无水处理环节。优化的最佳工艺条件如下:n(L-脯氨酸)∶n(氯化亚砜)=1∶1.1,滴加氯化亚砜温度为-10℃以下,保温反应0.5h,室温反应9h;氨化反应在常压0℃进行,时间为24h。L-脯氨酰胺总产率达94.1%,光学纯度达到98.0%。

    Abstract:

    We have synthesized L-prolinamide with the material of L-proline. After steaming out all the solvent, the L-proline methyl ester hydrochloride was direct for the next reaction.This method avoids the crystallization difficulty caused by moisture. The process of drying the methanol was reduced by using the AR methanol instead of the anhydrous methanol to synthesis L-proline methyl ester hydrochloride. The optimum conditions were found:reacting at less than -10℃, 0.5h , rt,9h with n(L-proline)∶n(SOCl2)=1∶1.1, for ammoniation at normal pressure and 0℃,24h. The total yield of L-prolinamide was 94.1%, and the optical purity was up to 98.0%.

    参考文献
    相似文献
    引证文献
引用本文

宋书琴,杨会龙,史兰香. L-脯氨酰胺的合成工艺改进[J].河北科技大学学报,2008,29(4):325-327

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  • 收稿日期:2008-07-23
  • 最后修改日期:2008-10-03
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  • 在线发布日期: 2013-08-19
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