采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立同时测定土壤中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的分析方法。样品用10 mL 3%氨化乙腈(V/V)提取,0.2 g PSA和0.2 g无水MgSO4净化,过0.20 μm滤膜后上机检测。以甲醇-水(1:1,V/V)为流动相,经ZORBAX SB-Aq(2.1 mm × 150 mm,3.5 μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源(ESI)正/负离子扫描模式下,进行多反应监测(MRM)。结果表明,在0.1～200 μg/L范围内4种分析物线性关系良好,相关系数(r)＞0.999,检出限(LOD)为0.01～0.06 μg/kg,定量限(LOQ)为0.05～0.19 μg/kg。在3个加标水平(8、20、40 μg/kg)下,回收率为94.25%～108.57%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.36%～6.55%。该方法准确、简便、高效、灵敏,适用于土壤中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的检测。