为对制革废水中Cr(Ⅲ)进行有效处理，本文制备了吸附材料并对材料的吸附性能进行研究。以脱脂棉为原料，NaOH/尿素/H2O为溶剂，CS2为改性剂，对纤维素分子中羟基进行功能化改性，再经过纤维素再生，制备出巯基功能化纤维素气凝胶材料(CS2-MCC)，并对材料的官能团和形貌结构进行表征。通过单因素试验及正交试验确定最佳制备条件为：CS2用量0.5mL/g、硫酸镁用量20mL/g、改性时间6h、改性温度40℃。以Cr(Ⅲ)为吸附对象，研究CS2-MCC对Cr(Ⅲ)的吸附能力和吸附机理。结果表明：CS2-MCC对Cr(Ⅲ)的最大吸附容量为75.792 mg/g。吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir等温模型，?Gθ＜0，表明CS2-MCC对Cr(Ⅲ)吸附为自发进行的单分子层吸附及化学吸附。本文成功制备了三维网络丰富，吸附性能优异的气凝胶材料，解决了纤维素基吸附材料多呈现粉末难以循环利用和吸附选择性较差的缺点，可对制革废水中Cr(Ⅲ)进行有效吸附，经处理后的含铬废水可达标排放。